怎么保养与维护毛细管气相色谱柱,怎么防止色谱柱的破损、固定相的危害以及怎么处理一些不能防止发作的问题,是色谱工作者极为重视的焦点。由于这对愈加有用地延伸毛细管柱的运用寿数,削减不必要的误工时间,改善色谱柱的重现性和剖析成果的可靠性等方面都是极为重要的。
毛细管色谱柱的破损
一般毛细管柱内涂渍一层聚合体固定相,如聚硅氧烷类、聚乙二醇类等,在它的外面常涂有一层聚酰亚胺涂层。聚酰亚胺涂层具有较好的强度和耐热性,但特别高温条件下,聚酰亚胺涂层经受不住高温老化,所以近年来呈现了镀铝层弹性石英毛细管柱。涂有聚酰亚胺涂层的石英毛细管柱只需保存在慵懒环境中,其自身就固有较高的抗张强度。但它对湿润水分比较灵敏,一旦柱子外侧聚酰亚胺保护层破损,这就为水分的进入供给通道,然后导致石英柱的开裂。
过错处置的毛细柱也会在柱子表面留下不经意的擦痕。这些擦痕与水分触摸并不断蔓延,经过一段时间终究导致柱子开裂。如果在高温运作时发作柱子开裂,那么柱子一般由于触摸空气而遭到破坏。
固定相危害
尽管柱开裂是一个不行疏忽的问题,但比起毛细管柱柱丢失来说,固定相危害则是一个更为常见的问题。固定相危害往往会形成对极性溶质柱活性的添加、柱效的下降和柱丢失加剧等后果。其症状为由于柱活性的添加,形成呈现脱尾峰和峰**度下降;由于柱效和分辨率的下降,呈现峰变宽和由于过量的柱丢失形成基线漂移。如果固定相危害比较严重,那么柱活性升高、柱效下降和过量柱丢失会同时发作。
相当常见的操作过错可导致固定相危
首要,超出固定相运用温度上限加热或没有充沛的载气流下加温都会危害柱子性能。其次,在升温过程中,固定相意外与氧触摸会导致固定相降解。这就需要在升温前,要充沛用载气将柱内氧赶尽。**终,污染的溶质或样品也能够危害固定相。不过,所有这些问题都是能够防止的。在某些状况,危害的柱子也能够废物利用。色谱工作者能够很简单防止固定相热危害。如果发作固定相热危害,有时也能够经过将柱子与检测器断开,在恒温上限用足够载气流过夜吹洗。在从头安装柱子之前,将柱子结尾切掉几厘米以去除外来物质。这些外来物是在从头固化时沉积在柱子上的。
当柱子呈现问题时,首要要弄清楚是柱污染仍是柱固定相危害。当不希望的物质吸附到固定相上时,就产生了污染。当在固定相内发作一种化学反应时,则呈现了固定相危害。换句话说,化学危害改动了固定相的组成,而污染并不改动固定相的化学性质,而代替的是沉积物吸附到固定相上。
在高温状况下与氧触摸的危害是一种典型的化学危害。对延伸固定相寿数来说,防止氧化危害是非常重要的。在高温条件下,氧化危害特别严重。选用高纯度载气和维持一种无走漏体系,然后使柱子相当小限度防止触摸氧是一种有用方法。即便选用高纯度载气,也需要捕集器使氧不能进入色谱仪内。
隔阂也是一个常见的疏忽问题,进样口橡胶隔阂常常改变,是由于重复运用后简单走漏。走漏的隔阂常常是氧进入色谱仪内相当大的来历。遗憾的是对氧化危害的色谱柱没有任何补救措施。由于这种危害是不行逆的,企图在它危害后用化学处理法来**柱子的慵懒也是不行信的。
来自活性样品或活性溶质的化学进犯是固定相危害的另一来历。一般,固定相化学危害的症状是峰脱尾、吸附、柱效下降和选择性损失。如果经过打针样品形成污染,那么危害一般发作在柱子的前端。载气污染是化学危害一个不常见的来历,它一般形成整个柱子的危害。固定相往往易遭到强无机酸,如盐酸和强碱,如氢氧化钾的化学进犯。经过打针或柱子冲刷方法来防止强酸或强碱的导入。有时参加强酸或强碱是不行防止的,由于它们常常是水相中有机样品制备的副产物。如果固定相的化学危害***制在柱子的前端,能够经过修整柱子前端的污染段,问题简单得到处理。不过,定坐落柱子前端的化学危害现象是非常罕见的,常常遇到的是整个柱子的固定相均为化学危害。
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